铝矾土的化学分析

耐火材料化学分析

矾土的化学分析

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一、绪论 1. 应用

全球开采出来得矾土，超过85％是用来生产氧化铝，继而生产金属铝。10％用于生产非金属使用的氧化铝，剩余的用于非冶练铝矾土应用。可用于炼铝工业、精密铸造、耐火制品、以镁砂和矾土熟料为原料，加入适当的结合剂于浇注盛钢桶整体桶衬效果甚佳、  制造矾土水泥、研磨材料、陶瓷工业以及化学工业可制铝的各种化合物。

2.产地

我国有丰富的铝矾土资源，我国以探明储量有20亿吨，居世界前列。但是生产供耐火材料用的高铝矾土的国家只有圭亚那和我国,其他国家的铝矾土含铁量高，多用于炼铝和研磨材料。我国铝土矿资源比较丰富，产地从黄河以北的山西、河北和山东，穿过中部的河南、湖北和广西，直到西南的贵州和四川。  

3.成分

矾土中的Al2O3含量在45～80%之间，烧后波动于48～90%间，SiO2含量在1～40%。矾土原料中杂质总量一般在2.0～6.0%，随Al2O3含量的增加有增多的趋势。

含量在1.5～3.7%之间，也随Al2O3含量增加而递增，TiO2常以细分分散状分布于主要矿物之间。

主要含水铝石（Al2O3·H2O）、高岭石(2SiO2·Al2O3·2H2O)，或多或少含有粘土矿物、铁矿物、滑石、白云母、方解石等。  

二、试样的制备

取少量的矾土与振动磨中，振动约一分钟，用200目的筛子进行筛分，将筛下料保留，筛上料重新倒入振动磨中，再次进行上述操作，知道获得一定量的矾土。取少量矾土于纸箱中，放在电热鼓风干燥箱中进行烘干，设置温度110℃，时间二小时。待两小时后，将纸袋取出放入硅胶干燥器中进行干燥。

将装有滤纸的容器放在天平上称量，记下质量。归零后取矾土质量为0.1000g。 取3g混合试剂（分析纯试样）于上述容器中，再将2g混合试剂平铺在上面，将滤纸折好盛有石墨的容器中。将其放在高温试样仪器内进行升温50min，保温30min待矾土融化成白色熔球取出。

取40 mlHCl(1 1)和70 ml蒸馏水，将其倒入烧杯中，用镊子夹住熔球并将其沿烧杯壁放入溶液中。将烧杯置于电子万用炉中加热，直至熔球完全融化，把烧杯放在凉水中冷却至室温。把烧杯中的溶液移至到250 ml的容量瓶中，用蒸馏水将烧杯洗涤四次并把溶液移至到容量瓶中，用蒸馏水冲洗滤纸，取下滤纸后用蒸馏水冲洗一下漏斗下端，加蒸馏水定容至刻度线。把容量瓶盖盖上，倒立摇晃50次，每次十下，待用。 三、实验

. 矾土灼烧减量的测定 (1) 原理

试样在1050℃下灼减至恒量，以损失的质量计算出灼烧减量。 (2) 仪器

① 方舟

② 高温试样仪器（KSL1400X） ③ 天平

(3)操作步骤

①将方舟放在天平上称量，记下称量为。归零后称1g矾土倒入方舟内。方舟与

矾土的质量和为m1。

②将装有矾土的方舟置于高温试样仪器中将温度升至1000℃左右进行灼烧1h直至恒量，将其取出冷却到室温，称量其质量记下m2 。记录数据于表1中。 (4)数据记录

(5)数据计算

按下式计算灼烧减量，以质量分数表示：

= (m1- m2)/m*100 式中：w：灼烧减量的质量分数，%。      m1：灼烧前试样与方舟的质量，g。       m2：灼烧后试样与方舟的质量，g。       m ：矾土的质量。

根据W= (m1- m2)/m*100带入数据

=（19.0843-19.0829）/1*100%

=0.14%

所以矾土的灼烧减量，以质量分数表示为0.14%

(6)误差分析

烧失量数值的大小与灼烧温度和灼烧时间有直接关系，因为不同的温度和时间样品的某些挥发性组分有可能局部、大部分挥发甚至完全挥发，因此要严格控制灼烧温度和灼烧时间。

. TiO2含量的测定：二安替比邻甲烷比色法

(1) 原理

二安替比邻甲烷(DAPM),在酸性溶液中形成复合有机阳离子：DAPM H   DAPM·H。此复合有机阳离子能与TiCl62-配阴离子配位成黄色的配合物。（TixOy）4x-2y HCl TiO22  HCl (TiCl62-)  DAPM  （DAPM·H）2(TiCl6),该溶液可分光度计波长440nm处测其吸光度，由此计算TiO2含量。Fe3 与DAPM形成红色配合物，使测定结果产生显著地正误差，加入抗坏血酸溶液将Fe3 还原为Fe2 ，可消除其影响。 (2) 仪器

① 三个100ml容量瓶

② 15 ml的移液管 ③ 量筒

④ 722N可见分光光度计 ⑤ 比色皿 (3) 试剂

① 盐酸（1 1）

② 抗坏血酸溶液 0.15g抗坏血酸 30ml蒸馏水

③ 二安替比邻甲烷(DAPM) 30g二安替比邻甲烷  一定蒸馏水 (4)操作步骤

①取三个100 ml容量瓶，分别标号1、2、3，分别取15 ml空白试剂(不加样品的5g混合试剂)、标准样品、从250ml容量瓶中取15ml试样溶液,相对应加入，加入之前要润洗一边15 ml的移液管。

②向1、2、3号容量瓶中分别加入10 ml(1 1) HCl，然后加入5 ml的抗坏血酸,最后加入10 ml二安替比邻甲烷。

③加蒸馏水定容至刻度线，把容量瓶盖盖上，倒立摇晃40次，每次十下，然后静置一小时。

④一小时后，分别取1、2、3号容量瓶的液体倒入1、2、3号比色皿中，再倒入之前分别用相应的试剂润洗四次，然后将比色皿放入722N可见分光光度计里进行分析。选用波长440nm，测两次后数据于表2。 (5)数据记录 表2 ：

(6)数据计算

按下式计算TiO2含量

TiO2=0.246/0．271*4%=3.63% W TiO2：含量

(7)误差分析

①比色溶液最适宜的酸碱酸度范围为0.5～1 mol/l，如果溶液酸度太低，一方面很容易引起Ti4 水解，另一方面，当以抗坏血酸还原Fe3 时，由于Ti4 与抗坏血酸形成微黄色配合物因酸度降低而不易被破坏，会导致测定结果偏低。

②比色溶液中加入了抗坏血酸还原剂，所以体系中避免加入氧化剂，比如在处理

试样时，避免使用HNO3，否则随硝酸量的增加，测定结果亦相应随之偏高。    ③读数时刻线没有与液面的凹液面相切，或者人的视线没有与液面的凹液面相切，人为加入量的误差。

. SiO2含量的测定：钼硅蓝比色法 (1) 原理

单质硅酸与钼酸铵在适当条件下能生成黄色的硅钼酸配合物，H8[Si（Mo2O7）6](硅钼黄)，把生成的硅钼黄用还原剂（如亚铁盐）还原成蓝色配合物H8SiMo2O5(Mo2O7)5(硅钼蓝)。该溶液可分光度计波长694nm处测其吸光度，由此计算TiO2含量。加入草硫混酸可消除磷的干扰。

化学反应方程式：H2SiO4 12H2MoO4 H8[Si（Mo2O7）6] 10H2O

[Si（Mo2O7）6] 4FeSO4 H8(Mo2O7)5 2Fe2(SO4)3 2H20 (2) 仪器

① 三个100 ml容量瓶

② 5 ml的移液管 ③ 量筒 ④ 5 ml酸葫芦 ⑤ 比色皿

⑥ 722N可见分光光度计 (3) 试剂

① 钼酸铵22g/l

② 草硫混酸：碳酸钠 硼酸混合溶剂熔融，以稀盐酸浸润

③ 盐酸（1 1） ④ 硫酸亚铁 (4) 操作步骤

① 取三个100 ml容量瓶，分别标号1、2、3，分别取5 ml空白试剂(不加样品的5g混

合试剂)、标准样品、从250ml容量瓶中取5ml试样溶液，相对应加入，加入之前要润洗一边5 ml的移液管。

②向1、2、3号容量瓶中分别加入15 ml蒸馏水，用酸葫芦取5ml的钼酸氨加入，然后静置10min。 ③再加入30ml蒸馏水，30ml草硫混酸晃一下，立即用酸葫芦取5mlFeSO4加入。加蒸馏水定容至刻度线, 把容量瓶盖盖上，倒立摇晃40次，每次十下。

④分别将1、2、3号容量瓶的液体倒入1、2、3号比色皿中，再倒入之前分别用相应的试剂润洗四次，然后将比色皿放入722N可见分光光度计里进行分析。选用波长694nm，测两次后数据分别为: (5) 数据记录

(6) 数据计算

按下式计算SiO2含量

SiO2=0.148/0.183*6.19%=5.01% W SiO2：SiO2含量

(7) 误差分析

① 在钼蓝发色时，大量氯离子的存在会使硅钼蓝的颜色加深；而大量硝酸根使

硅钼蓝的色度减弱，所以在还原硅钼黄时，以硫酸调整溶液酸度。

② 强还原剂在某些条件下不仅能与结合状态钼反应，并且也可能与游离的钼(过

量试剂)作用，因而得到高的测定结果；而弱的还原剂不仅对结合的钼作用缓

慢，甚至有时不反应，因此所选择的还原剂必须只能将结合成配合物的钼还原。

③ 读数时刻线没有与液面的凹液面相切，或者人的视线没有与液面的凹液面相

切，人为加入量的误差。 4. Al2O3的测定：锌盐溶液反滴定法

(1)原理

由于Al3 倾向于形成多核水化物，因而与EDTA形成的配合物的反应速度很慢。从金属离子水解效应曲线可以看出，当溶液中的PH〉4时，Al开始水解生成Al(OH),

(OH)2等羟基配合物或甚至生成完全消失配位能力的Al(OH)3沉淀。为解决这一矛盾在酸性溶液中预先加入过量的EDTA标准滴定溶液，反应方程式Al EDTA Al·EDTA。在调节溶液的PH值在4，将溶液加热煮沸以促进Al3  与EDTA配位反应并使之定量的配位完全。然后用二甲基酚橙（X.O.）以Zn2 的标准滴定溶液反滴定溶液中剩余的EDTA。根据实际与Al3 配位的EDTA的量，计算试样中Al2O3。 用锌盐反滴定过剩的EDTA    Zn2  H2Y2-  2H  ZnY2-(黄色)

终点时的变色反应         Zn  X.O.  Zn-X.O.（红色） (2)仪器

①三角瓶 ②电炉盘

③量筒      (3)试剂

①黄基丙杨酸

②氨水

③0.025mol/lEDTA溶液 ④乳酸

⑤甲基红:1g/l的60%乙醇溶液

⑥PH5.7缓冲溶液：无水乙酸钠48.4g→蒸馏水 冰乙酸3.6ml→400ml ⑦二甲基酚橙

⑧0.0125mol/l的醋酸锌

(4)操作步骤

①从250ml容量瓶中取100ml试样溶液，倒入三角瓶中，加2mlHNO3,再放入两片滤纸（防

止加热时液体飞溅）。将容量瓶放在电炉盘上加热至溶液沸腾冒泡，沸腾冒泡后1min

滴入8滴黄基丙杨酸，加氨水至溶液出现亮紫色，再加一滴氨水溶液不成红色，则可以（如果氨水加过量用盐酸进行调节）。    ②用0.025mol/l的EDTA溶液进行滴定三角瓶里的液体，开始时读取一个读数，然后开始滴定，当溶液的颜色变为无色时在读取一个数据，二者相减为所耗的的EDTA溶液量。记下数据，在表4。

③再向三角瓶加入10ml乳酸，取32ml0.025mol/l的EDTA溶液后滴入半滴甲基红，在滴入氨水调至亮黄色，再向其加入30ml的PH5.7缓冲溶液，移置电炉盘上加热五分钟，冒泡沸腾拿下三角瓶，轻微摇一下在快速摇，然后冷却至室温。 ④冷却至室温后在进行滴定，先加入5滴二甲基酚橙，用0.0125mol/l的醋酸锌滴定，开始时读取一个读数，然后开始滴定，当溶液的颜色变为红色时在读取一个数据，二者相减为所耗的的醋酸锌溶液量，记录表5。 (5)数据记录    表4

表

5 2 2

矾土=0.1000*100/250=0.04g

计算公式：

=(VEDTA*CEDTA-V

醋酸锌

*C

醋酸锌

)/2*M Al2O3/ M

矾土

*100%

=（32*0.025*10^-3-9.80*0.0125*10^-3）/2*102/0.04*100% =86.38%

(7)误差分析

①Mn与EDTA完全络合，使铝的测定增高。

②读数时刻线没有与液面的凹液面相切，或者人的视线没有与液面的凹液面相切，人为加入量的误差。

③滴定时没有及时的观察颜色变化。

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