铝土矿的化学分析

铝土矿化学分析方法

第1部分：氧化铝的分析

范围

本标准规定了分析铝土矿石中氧化铝含量的方法提要、试剂、分析试液的制备、分析步骤、分析结果计算及允许差。

本标准适用于铝土矿石中氧化铝含量的分析。 测量范围：40％～80％。 2  方法提要

移取制备试液于已加有准确体积EDTA标准液的锥形瓶中，再加入酒石酸溶液掩蔽钛。调节PH为5.2～5.9，煮沸使铁铝完全络合，用硝酸锌回滴过量的EDTA，扣除比色法测定的铁量，计算三氧化二铝的含量。 3.试剂

.1 EDTA标准液：0.01961 mol/L； 3.2 硝酸锌标准液：0.01961 mol/L； 3.3 酒石酸：10%；

.4 甲基红指示剂：0.1%乙醇溶液； 3.5 氨水：1 1；

.6 醋酸－醋酸钠缓冲液：PH=5.2～5.9； 3.7 二甲酚橙指示剂：0.25%。 4.试样

.1  试样应全部通过125μm筛。

.2  试样须在105－110℃下烘干至少1小时除去湿存水，并置于干燥器中冷却至室温。 5.分析试液的制备

准确称取在105～110℃烘干样品0.2500克，置于30毫升银坩埚中，加3克粒状分析纯氢氧化钠，置于720℃的高温炉中，熔融20分钟，取出，趁热将熔融物摇开，并使之均匀的附于坩埚内壁上，坩埚外部用去离子水急促冷却，然后将坩埚置于直径9厘米的长颈玻璃漏斗上。漏斗插入已盛有40毫升1 1盐酸及50毫升沸水的250毫升容量瓶中，加少量沸水于坩埚中，待稍剧烈作用后，再加入沸水浸入熔块。将溶液倒入容量瓶中，并立即将瓶中溶液摇匀，再加沸水于坩埚中，直至熔块全部浸出为止。用热水洗净坩埚，再滴加少量1 1盐酸洗净坩埚和盖，最后用热水再次洗涤坩埚及漏斗，并立即摇匀溶液，使熔块全部溶解，冷却至室温，以水定容，混匀，得分析样品制

备试液。此溶液供二氧化硅、三氧化二铁、氧化铝、氧化钛及氧化钙的测定。与此同时，制备试剂空白溶液。 6.分析步骤

移取50ml制备试液于500ml锥形瓶中，准确加入50毫升0.01961 mol/L的EDTA标准液，加10毫升10%的酒石酸溶液，加１滴0.1%的甲基红，用1 1氨水调至溶液恰变黄色，立即加入PH=5.2～5.9的醋酸－醋酸钠缓冲液10毫升，煮沸1分钟，取下冷却，加水50约毫升，滴加2～3滴0.25%二甲酚橙，用0.01961mol/L的硝酸锌滴定至红色即为终点。 7.分析结果计算

(VM VM) 0.051    Al2O3 ％ ＝1122 100  Fe2O3% 0.6383 

式中：

─ 加入0.01961 mol/L EDTA标准液的量，毫升。     V2 ─── 回滴0.01961 mol/L硝酸锌标准液的量，毫升。     M1 ─── EDTA标准液的浓度。     M2 ─── 硝酸锌标准液的浓度。

.051 ───三氧化二铝的毫克当量。 G  ─── 移取试液中所含的样品重量，克。 8.允许差

铝土矿化学分析方法

第2部分：二氧化硅含量的测定

范围

本标准规定了比色法分析铝土矿中二氧化硅含量的方法提要、试剂、分析步骤、分析结果计算、注意事项和允许差。 2  方法提要

试样经氢氧化钠熔融，浸出、稀释、酸化，使硅全变成分子分散状态的硅酸。分取少量试液在0.1～0.2mol/L的盐酸酸度下与钼酸铵生成硅钼黄，再以亚铁还原成硅钼蓝，进行比色测定。 3.试剂

.1 盐酸：1 99，1 1溶液。

.2 钼酸铵：10%溶液；

.3 硫酸－草酸－硫酸亚铁铵混合液； 3.4 二氧化硅标准溶液：0.05mg/mL。 4.分析步骤

移取5毫升制备试液于100毫升容量瓶中，加40毫升1 99盐酸，摇匀；加4毫升10%钼酸铵，摇匀；根据室温放置适当时间（见注意事项温度与硅钼黄发色时间表），加入20毫升硫酸－草酸－硫酸亚铁铵混合还原液，以水定容，混匀。稍放置。在分光光度计上，于波长700nm处，用1cm比色皿，以水作参比，测量吸光度。与试样分析的同时进行空白试验。即：移取5毫升试剂空白制备溶液，按试样分析步骤进行,测定吸光度。

将试液测得的吸光度减去空白吸光度，从吸光度A——SiO2结果表中查出SiO2的百分含量。 5.标准曲线的绘制

准确移取0.05毫克二氧化硅/毫升标准溶液0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10毫升，分别置于一组预先盛有40毫升1 99盐酸的100毫升容量瓶中，摇匀，以下按试液分析步骤进行。测定其吸光度，减去空白吸光度，并与对应的试样SiO2%绘制曲线，并制作吸光度——SiO2%结果表。

吸光度的控制<0.7为宜。 6．分析结果计算

% 

100

.25  1000

式中：m1—在曲线上查得的二氧化硅的量，mg。 7.注意事项

.1 制备好的样品分析溶液，应立即移取发色，不可放置时间太长，以防止高浓度硅酸的聚合，而使结果偏低。

.2 硅钼黄生成速度及稳定性与温度有关，因此发色时间要随室温不同而确定。 硅钼发色时间参照表：

7.3 亚铁混合还原液应在不断摇动瓶子下加入,以免局部浓度过大而引起结果波动. 7.4 混合还原液使用时间不宜过长,一般不超过10天,否则还原能力降低,使结果偏低. 7.5 严格试剂空白操作,以保证结果准确性.

.6 二氧化硅含量高于15%的样品,应减少称样量或用5mm比色皿比色。

．允许差

实验室间分析结果的允许差不大于下表所列允许差。

铝土矿化学分析方法

第3部分：三氧化二铁的分析

范围

本标准规定了比色法分析铝土矿中三氧化二铁含量的方法提要、试剂、分析步骤、分析结果计算和允许差。 2  方法提要

试样用碱熔，盐酸浸取，加入盐酸羟胺还原Fe为Fe，在PH4～6的范围内加入邻菲啰啉形成红色络合物，进行比色测定。 3  试剂

.1  氢氧化钠：固体； 3.2  盐酸溶液：1＋1；

.3  邻菲罗啉----盐酸羟胺----醋酸----醋酸钠混合液； 3.4  Fe2O3标准溶液：0.025mg/mL Fe2O3。 4.分析步骤

移取5毫升分析制备试液,置于100毫升容量瓶中,加水40毫升,摇匀,加20毫升混合还原显色液,摇匀,以水定容,混匀。在分光光度计上,于波长500nm处,1cm比色皿,以水作参比,测量吸光度。 与试样分析的同时进行空白试验。即:移取5毫升试剂空白制备溶液,按试样分析步骤进行。将试液测得的吸光底减去空白吸光度,从吸光度A— Fe2O3结果表上查得Fe2O3的百分含量。 5.标准曲线的绘制

准确移取0.05毫克 Fe2O3/毫升标准溶液0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10毫升,分别置于一组的100毫升容量瓶中,各加水至40毫升左右,摇匀,加入20毫升还原显色混合液,以水定容,混匀.测量其吸光度.减去空白吸光度,与对应的试样Fe2O3%绘制曲线,并制作吸光度---- Fe2O3%结果表.

.分析结果的计算

% 

100

.25  1000

式中：m1—在曲线上查得的三氧化二铁的量，mg。 7.允许差

实验室间分析结果的允许差不大于下表所列允许差。

铝土矿化学分析方法

第4部分：二氧化钛的分析

.范围

本标准规定了光度法测定铝土矿中二氧化钛含量的方法。 本标准适用于铝土矿中二氧化钛含量的测定。 测定范围1.00%～5.00%。 2.方法原理

在盐酸介质中，二安替吡啉甲烷与钛生成黄色络合物，三价铁离子的干扰用抗坏血酸还原成二价铁离子消除。 3.试剂

.1 抗坏血酸：２％ 用前现配。 3.2 二安替吡啉甲烷：２％２N盐酸溶液。 3.3 二氧化钛标准溶液（0.1mg/mL）：

称取0.1000g二氧化钛（预先在玛瑙研钵中研细并于1000℃灼烧30分钟），于银坩埚中加入3g优级纯氢氧化钠于720℃熔融20分钟，冷却，将熔块用水洗入500ml烧杯中，加浓盐酸75ml，盖上表皿，加热煮沸至溶液澄清后，冷却移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含0.1mg二氧化钛。 4.分析步骤

移取制备试液10毫升，于100毫升容量瓶中，加新配制的2%抗坏血酸10毫升，摇匀，放置5分钟后，加入2%二安替吡啉甲烷溶液20毫升，用水稀释至刻度，混匀，放置45分钟在722型分光光度计上420nm波长处，用1cm比色皿进行比色，测量其吸光度。随同试样做空白。

.分析结果计算

%  

式中：

100G

─ 测得分析溶液的吸光度减去空白，在标准曲线上查得TiO2的重量，克   G ─── 分取试样的重量，克 6.标准曲线的绘制

移取每毫升含0.1000毫克的二氧化钛标准液0，1.00，2.00，3.00，…7.00毫升于一组50毫升容量瓶中，以下操作同试样分析，分别测定溶液的吸光度，并以其相应的浓度绘制标准曲线。 7.允许差

铝土矿化学分析方法

第5部分：水份的分析

范围

本标准规定了铝土矿石中湿存水含量的分析方法。 本标准适用于铝土矿石中湿存水含量的分析。

分析范围：0.1～5.0％。同时也适用于在1075℃下烧失量的测定结果校正为干基值。 2  方法原理

将试样在105℃左右的空气中干燥，记录质量的损失。 3  试剂

干燥剂：活性氧化铝、变色硅胶。 4  试样

.1  试样应通过125μm筛，用空气干燥过的样品。 5  分析步骤

.1  将称量瓶和盖放在烘箱中于105±2℃下干燥1h，取出放入装有新鲜干燥剂的干燥器内，冷却，将盖轻轻打开并迅速盖上称量，精确至0.0001g，记下质量m1。

.2  称取预先平衡过的试样约2g，精确至0.0001g，放入已干燥且恒重的称量瓶中，记下质量m2。将打开盖的称量瓶和盖一起放入烘箱里，于105±2℃下干燥1h。取出，盖上称量瓶盖，置于干燥器内冷却30～40min后，打开称量瓶盖，迅速盖上后称量。在105℃下重复干燥30min，置于干燥器内冷却30～40min，反复多次直至分析试样质量恒重为止，即连续二次称量的差不超过

.02％，记下恒重的质量m3。 6  分析结果的计算

湿存水% 

式中：

m3

100

m1

――称量瓶的质量，g；

――干燥前称量瓶和试样的质量，g； m3――干燥后称量瓶和试样的质量，g； 7  允许差

实验室间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。

铝土矿化学分析方法

第5部分：附水的分析

.范围

本标准适用于铝土矿中附水含量的测定，测定范围:1%～20%。 2.方法提要

试样在105±5℃烘干2小时，以失去的质量计算水份的百分含量。 3.仪器 3.1 不锈钢盘

.2 烘箱：最高使用温度300℃。 3.3 电子台秤：感量0.01g。 3.4 干燥器 4.试样

试样应保存于被试样充满的密闭容器中，称样前样品应充分混匀。 5.分析步骤

.1 将不锈钢盘(3.1)置于烘箱(3.2)中烘干至恒重，记为M0。

.2 用电子台秤(3.3)称取约100g试样(记为M1)，精确至0.01g，置于不锈钢盘(3.1)中。

.3 将不锈钢盘及试样(5.1)置于烘箱(3.2)中，在105±5℃下烘干2小时后，取出，置于干燥器(3.4)中冷却至室温后称量，精确至0.01g，记为M2。 6.分析结果的计算

按下式计算铝土矿中水份的百分含量：

M0 M2

100

式中：

－不锈钢盘烘干后的质量，g；     M1－试样烘干前的质量，g；

－烘干后不锈钢盘及试样的质量，g。 7.允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。

铝土矿化学分析方法

第6部分：灼烧失量的测定

范围

本标准规定了铝土矿石中灼烧失量含量的测定方法。

本标准适用于铝土矿石中灼烧失量含量的测定，测定范围：10％～30％。 2  方法原理

将试样放入预先加热至恒重的坩埚中，在电炉预热15min，然后将坩埚加盖移至高温炉中，在1075℃±20℃下灼烧至恒重，以失去的质量计算灼烧失量。 3  试剂

干燥剂：活性氧化铝、变色硅胶。 4  试样

试样应通过125μm分析筛，并在105℃下烘干至除去湿存水。 5  分析步骤

称取试样1.000g(精确至0.1mg)，置入已1075℃±20℃下灼烧恒重的瓷坩埚中，记下重量m1,在电炉上予热15分钟，然后放入高温炉中，在1050℃的温度下，灼烧1.5h，取出冷却至室温，称重得m2。

分析结果计算

燃烧失量(％)＝

式中:

M1

100

───灼烧前试样与坩埚的重量，g； M2 ─── 灼烧后试样的重量，克。 7  允许差

实验室间分析结果的差值应不大于0.50％。

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