高岭土的测试

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涂料用煅烧高岭土性能指标及测试方法

煤系高岭岩是我国特有的资源 , 已探明储量 16 . 7 亿。近年来 , 随着我国各相关行业对煅烧高岭土认识的加深 , 在应用方面逐渐拓展 , 用煤系高岭岩 ( 煤矸石 ) 生产高档煅烧高岭土已成为一个新的经济增长点。 涂料作为煅烧高岭土的一个主要应用领域 , 其对煅烧高岭土各项指标的要求 , 可视为煅烧高岭土产品的质量标准。 1  白度

白度是煅烧高岭土的首要指标 , 应越高越好。色漆也是以白色漆为基漆加色母调制而成的。白度至少应大于 90 % , 有的厂家甚至要求要大于 93 % (F457) 。白度稳定非常重要 , 如果波动太大会影响到涂料的光学性能 , 造成同一配方下不同批次产品出现色差。 国内通常叫的白度其实是 TAPPI 亮度 , 即蓝光 ( 波长 457nm) 在物质表面的反射率。关于白度的概念及测试方法 , 文献 [ 1 ] 已作了详细的解释 , 在此不再多述。

国产白度仪测定白度的步骤 : ① 试样制备 : 取有代表性的样品 , 过 140 目筛 , 并在恒温干燥箱中于 105 ～ 110 ℃ 下烘干至含水 < 1 % ; 若喷雾干燥等未研磨解聚的高岭土产品 , 应研磨成粉体 , 过 140 目筛 , 亦烘干至含水 < 1 % 备用。② 校准仪器 : 用标准白度板校正工作白度板 , 标准白度板应每半年送专业单位校准一次 , 工作白度板白度应尽量与试样白度接近 ; 将仪器调整至工作状态 , 用标准黑筒 ( 反射因数 R 小于 0 . 5 %) 和标准工作白度板校准仪器。③ 压制试样板 : 将试样均匀地置于试样皿中 , 使试样面超过皿表面约 2mm , 用光洁的玻璃板覆盖在试样表面上 , 压紧试样 , 并稍加旋转移去玻璃板 , 沿试样面方向观察 , 表面应无凹凸不平、疵点和斑痕等异常情况。每批产品需压制三件试样板。④ 读数 : 立即将试样置于仪器台上 , 测定白度值 , 读准至 0 . 1 度 ; 将 试样板在仪器台上旋转 90 度 , 测定白度值 , 读准至 0 . 1 度 ; 再次旋转 90 度并读数。三次读数平均值 , 为本次测定白度值 ; 同一测定 , 但三次读数结果的偏差≯ 0 . 4 度 , 而同一实验室平行测定 , 两结果之差≯ 0 . 5 度。

粒度

粒度其实是一个表象的指标 , 涂料生产厂很少直接去检测粒度。但因为煅烧高岭土的其他指标都与粒度有直接关系 , 如果粒度不够细 , 或不合格 , 都会通过其他指标体现出来。对于煅烧高岭土生产厂 , 成品的检验指标应为 -2 μ m 在 80 % 左右。当然 , 不同原料生产的产品性能会有不同 , 如果其他指标合格的话 , 粒度的要求还可以降低。

适用于煅烧高岭土粒度的测定方法 , 通常有离心沉降法、重力沉降法、激光分析法等。该类型的粒度分析仪国内、国外都比较成熟 , 测试方法各厂家都不同 , 应根据仪器的要求来进行。

遮盖力

遮盖力是指当一件物体涂以某种涂料时 , 涂料中的颜料能遮盖被涂物体表面的底色 , 使这底色不能再透过涂料而显露出来的能力。如果要涂同一块表面 , 所用颜料的遮盖力越大 , 则需要的颜料量便越少。遮盖力的表示方法是 : 每 cm 2 被涂物体表面积 , 在达到完全被遮盖时 , 所需颜料的最低量 , 即遮盖力 = 颜料用量 (g)/ 被

涂物体表面积 (cm 2 ) 。该数值越小 , 颜料的遮盖力越好 , 也越受涂料行业欢迎。遮盖力是涂料对煅烧高岭土最看重的一项指标。

煅烧高岭土遮盖力的测定方法见国标 GB1709 - 79 , 所使用的是一块象国际象棋样的黑白格子板 , 将煅烧高岭土用调墨油调制后往黑白板上涂抹 , 直到黑白格看不见为终点 , 然后进行计算。但这种测试方法会受到人为的影响 , 因为终点是靠人的眼睛决定的 , 不同人的测试偏差比较大。

还有一种方法是用黑白纸 , 纸的一半是白板 , 另 一半是纯黑板。将煅烧高岭土按固定的配方 , 类似于生产涂料的一种配方配成涂料 , 以一定的厚度均匀涂在黑白纸上 , 在烘箱内烘干后测定白板边的白度与黑板边的白度 , 两者的比值即为煅烧高岭土的遮盖力。这种方法稍复杂些 , 但以数值表示遮盖力 , 重复性好 , 可比性强 , 被大多数人所接受。

分散性国内涂料行业所说的分散性 , 与国外所说的海氏细度概念是相同的。虽然煅烧高岭土经过了超细粉碎 , 平均粒径能达到 1 μ m 或者更低 , 最大粒径也只有 8 μ m , 但在涂料里 , 在高粘度的母液里面 , 颗粒间不是单独的而是相互团合在一起。煅烧高岭土在涂料体系里能分散开来的这种能力叫做分散性。煅烧高岭土的分散性较好 , 如果磨矿等级达到了最终要求 , 在涂料体系内就能够分散开。一般煅烧高岭土的分散性与磨矿的最终效果有关 , 如果在超细加工过程中含有 45 μ m 或更大的颗粒 , 那么在涂料体系里无论如何也分散不开。

对该项指标的要求是小于 45 μ m , 且越小越好 , 如钛白粉的分散性可达到 25 μ m , 对应于磨矿等级应达到 4 级以上。分散性测试可用海格曼粒度仪。

. 1  测定仪器 海格曼粒度等级表 , 平板和条形刮刀。

图 1  海格曼磨矿等级读数测定示意 ( 读数为 45 μ m , 海格曼等级数为 4 . 25)

. 2  测定步骤

平板和刮刀在使用前必须洗净干燥 , 在擦洗时应用细软揩布。在适当容器内加 100g 干燥高岭土 ( 精确到 0 . 1g) , 再加 200g 生亚麻油 ( 或精制篦麻油 ), 用搅拌棒搅拌直到高岭土与油混合均匀 , 在搅拌器 3000r/ min 下高速混合 15min , 然后在平板沟槽最厚部分 , 滴入试样数点 , 以能充满沟槽而略有多余为宜。以双手持刮刀 , 横置于平板上端 ( 在试样边缘 ), 使刮刀与平板垂直接触。在 3s 内 , 将刮刀由沟槽深的部位向浅的部位拉过。刮刀拉过后 , 立即 ( 不超过 5s) 使视线与沟槽平面成 15 ～ 30 °角 , 对光观察在沟槽中颗粒明显分开处 , 记下读数 ( 读到距 0 . 25 单位最近的地方 ) 。如有个别颗粒处于其分度线以外时 , 则读数与相邻分度线范围内 , 不得超过三个颗粒。这就是海格曼磨矿等级数 , 相对应的为 分散性。读数方法见图 1 。

325 目筛余物

目筛余物是重要指标 , 涂料对该指标的要求是 < 0 . 02 % , 且越小越好。测试方法如下。

. 1  方法提要 试样经搅拌分散后 , 移入产品标准规定孔径的筛内 , 以压力为 0 . 03 ～ 0 . 05MPa 的水冲洗旋转筛 , 筛上非塑性物质经干燥后称量 , 计算筛余物百分含量。

. 2  试剂和仪器设备  10 %(m/ m) 六偏磷酸钠溶液 , 恒温干燥箱 , 电动搅拌器 , ? 12 . 5cm 旋转筛座 ( 配套筛孔直径按高岭土产品标准要求确定 ), 中楷羊毛笔 , 天平 ( 感量 0 . 1g ,0 . 1mg) 。

. 3  测定步骤 ① 称取 100 . 0g 试样 , 精确至 0 . 2g , 放于适当容器中 , 加 10 %(m/ m) 六偏磷酸钠溶液 10ml 、水 400ml , 浸泡 10min , 将容器置于搅拌机下以 1200r/ min 搅拌 30min , 水冲净搅拌叶片后取出容器。② 将容器内悬浮液全部倒入置于水池内的旋转筛中 , 净洗容器 , 并控制水压在 0 . 03 ～ 0 . 05MPa 范围内 , 连续冲洗筛内残余物 , 直到筛座下溢出清水止。将试样筛从筛座上取下 , 于 105 ± 2 ℃ 的恒温干燥箱内烘 1h , 取出冷却 , 用毛筛刷出筛中残余物 , 进行称量 ( 精确到 0 . 1mg) 。③ 结果计算 : 筛余物含量 X 3 (%) 按下式进行计算 :X 3= (m/ m 0 ) × 100 。式中 :m , 筛余物质量 , g ; m 0 , 试样质量 ,g 。结果表示至三位小数。④ 复验规则 : 同一试样两次测定结果的平均相对误差≯ 25 % , 当测定结果在允许误差范围内时 , 取其算术平均值为试验报告值 ; 如测定结果超过允许误差 , 应另行称样复验 , 复验结果与原测定之任一结果的平均相对误差≯ 25 % 时 , 取其算术平均值作为试验报告值。

吸油值

吸油值是指 100g 煅烧高岭土 , 在达到完全湿润时需要用油的最低质量 , 通常单位是 g/ 100g 。涂料要求煅烧高岭土的吸油值为 50g/ 100g ～ 60g/ 100g 为适中 , 吸油量过高 , 则用相同配方制成的涂料粘度大 , 要想降低粘度就必须增加漆基的量 , 增大了成本 ; 吸油值过低 , 则制成的涂料容易沉降 , 开罐性能不好。吸油值的测定方法如下。

. 1  试剂 精制亚麻仁油或类似油 , 酸值为 5 . 0 ～ 7 . 0mg KOH/ g 。

. 2  仪器 平板 ( 磨砂玻璃或大理石制 , 尺寸≮ 300mm × 400mm) ; 调刀 ( 钢制、锥形刀身、长约 140 ～ 150mm , 最宽处为 20 ～ 25mm , 最窄处≮ 12 . 5mm) ; 滴定管 ( 容量 10ml , 分度值 0 . 05ml)。

. 3  取样 按 GB9285 的规定选取试验颜料的代表性样品。根据不同颜料吸油量 (ml/ 100g) 的一般 范围 , 建议按下列规定称取适量 (g) 试样 : ≤ 10 ,20 ; 10 ～ 30 ,10 ;30 ～ 50 ,5 ;50 ～ 80 ,2 ; > 80 ,1 。

. 4  测定步骤 将试样置于平板上 , 用滴定管滴加精制亚麻仁油 , 每一次加油量不超过 10 滴 , 加完后用调刀压研 , 使油渗入受试样品 , 继续以此速度滴加至油和试样形成团块为止。从此时起 , 每加一滴后 , 需用调刀充分研磨 , 当形成稠度均匀的膏状物 , 恰好不裂不碎 , 又能粘附在平板上时 , 即为终点。记录所耗油量 , 全部操作应在 20 ～ 25min 内完成。

. 5  结果计算 吸油值以每 100g 产品所需油的体积或质量表示 , 分别用式 100 V/ m 或 93 V/ m 计算。式中 :V , 所需油的体积 , ml ; m , 试样质量 , g ; 93 , 精制亚麻油的密度乘以 100 。报告结果准确到每 100g 颜料所需油的体积或质量。

沉降体积

沉降体积反映了煅烧高岭土在涂料中的沉降性能 , 直接影响到涂料的开罐性能。该项指标应越高越好 , 越高则颜料越不容易沉降 , 就会在涂料中保持良好的均匀性。

. 1  测试仪器 带磨口塞的刻度量筒 (100ml) 。

. 2  测定步骤 称取 10g 煅烧高岭土 , 称准至 0 . 01g , 置于盛有 50ml 水的刻度量筒中 , 待试样被水浸透后加水至 100ml , 上下振动 3min , 每分钟振动 100 ～ 120 次 , 然后在室温下静置 3h , 最后记录沉降物所占的容积 V (ml) 。

. 3  计算 以每 g 沉降物所占容积表示煅烧高岭土的沉降体积 X, 按下式计算 :X = V/ M 。式中 : V , 沉降物所占的容积 ;M , 试样的质量 ,g 。

p H 值

H 值反映了煅烧高岭土的酸碱性。涂料要求其 p H 值应在 6 ～ 8 之间 , 基本上接近于中性。

. 1  测试试剂 新鲜蒸馏水或用其他方法制备的至少有同等纯度的水。将水在耐化学腐蚀玻璃容器中煮沸 5 ～ 10min , 冷却 , 冷却后的水应用碱石棉管或类似装置保护 , 以避免接触空气。宜立即使用 , 存放时间不应超过 30min 。

. 2  仪器 玻璃容器 ( 容积为 50ml , 由耐化学腐蚀玻璃制成 , 带磨口玻璃塞或橡皮塞。容器在第一次使用前 , 必须用沸稀盐酸浸泡 , 然后用蒸馏水充分淋洗 ) ;p H 测量装置 ( 能测量到 0 . 1 单位 , 在试验温度下用已知 p H 值的缓冲液进行校正 ); 天秤 ( 精确至 0 . 01g 或更高精确度 ) 。

. 3  测定步骤 在室温下进行两份试样的平行试验。在玻璃容器中 , 用蒸馏水制备 10 % (m/ m) 颜料悬浮液 , 用塞子塞住容器 , 激烈地振荡 1min , 然后静置 5min , 移去塞子 , 测定悬浮液的 p H 值 , 准确到 0 . 1 单位。如果颜料在水中不易分散 , 可使用润湿剂 ( IS0787/ 9 规定使用中性的且不含吡啶的乙醇 , 本标准使用无水乙醇 ) 。当颜料不溶于乙醇时 , 可使用无水乙醇作润湿剂 , 其用量尽可能少 , 最多为 5ml 。当颜料溶于乙醇时 , 可使用中性非离子型润湿剂 , 如 10ml 的 0 . 01 % (m/ m) 氧化乙烯缩合物 , 用空白试验测定润湿剂

是否中性 , 且使用润湿剂 , 应当减少水的体积 , 以保持得到 10 %(m/ m) 悬浮液。记录 p H 值 , 准确到 0 . 1 单位 ; 记录悬浮液温度 , 准确到 1 ℃ 。如果两份平行试样测定的 p H 值的差值大于 0 . 3 单位 , 则应重新测定。

. 4  结果表示 计算两次测定值的平均值 , 准确到 0 . 1 单位。

耐候性

颜料制成油漆并经涂抹后 , 漆膜经日晒雨淋 , 会黄变、失光和粉化。颜料能抗拒发生上述变化的能力叫耐候性。煅烧高岭土对光的化学活性不强烈 , 所以有良好的耐候性能。

其他指标

涂料对煅烧高岭土的其他指标要求 , 还有耐酸、碱性 , 混合性能 , 湿润性能 , 密度等 , 这些是所有煅烧高岭土的共性 , 有些不是数字化的指标。

煅烧后的高岭土在常温下不与任何酸碱起反应 , 也不会与其他任何物质起化学反应。所以 , 煅烧高岭土具有很好的耐酸耐碱性能 , 良好的与其他物质混合的性能。

煅烧高岭土具有密度小 (2 . 62) 的优点。涂料厂购原料时一般以重量计价 , 但出售时却以体积出售 , 故密度小的物质不仅在经济计算上有利 , 还在同样配方下具有高的颜料体积浓度 (PVC) 。这一点深受涂料行业欢迎。  11  结语

以上是涂料行业对煅烧高岭土性能指标要求的一些概述 , 并提出了改进的方向。但有一点 , 指标稳定是最重要的。不论哪一项指标 , 如果波动太大 , 就会给涂料用户带来不好的影响。例如吸油值 , 波动太大就会影响涂料的粘度 , 影响到涂料的整体性能。所以 , 煅烧高岭土生产厂应针对不同的应用情况推出不同牌号的产品 , 力求生产稳定 , 才能吸引客户。

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